SEM掃描電鏡的制樣方法介紹

越來越多的科研人員用掃描電鏡進行三維形貌觀察和分析、微區的成分分析等等，那么，在掃描電鏡分析過程中，樣品怎么準備，怎么制樣是非常重要的環節，因為它會直接影響觀察效果、照片質量、設備的壽命等等，所以今天小編整理了關于”SEM掃描電鏡樣品要求和制備方法“希望對大家有幫助。

一、掃描電鏡樣品要求

①樣品不含水分

濕的樣品會釋放出水蒸氣，往往真空度很難上去，而且水蒸氣遇到高能電子束，會被電離，還會增加電子束能量分散，會使成像模糊分辨率降低;水蒸氣還會與高溫鎢絲反應，加速電子槍燈絲揮發，極大的降低了燈絲的壽命;在高真空狀態下，大部分含水樣品的表面易發生變形，這會導致結果失真。絕大多數的生物樣品需要經過干燥處理。

②樣品不含揮發物、污染物樣品中的揮發物會造成探測器、光闌等部件污染。

還有有機油脂類污染物，在電子束的作用下會容易分解產生碳氫化物，會遮蓋樣品表面的細節或吸附在探測器晶體表面，*終降低成像信號產量以及探測器檢測效率。

③樣品要有導電性

成像原理是通過探測器獲得二次電子和背散射電子信號，樣品不導電會造成表面多余電子或游離粒子的累積進而不能及時導走，到達一定程度后就會反復出現充放電現象，*終影響電子信號的傳遞，造成圖像扭曲、變形、晃動。所以不導電的試樣，其表面一般都需要鍍金(影像觀察）或者鍍碳(成份分析)。

二、SEM掃描電鏡制樣方法

①塊體樣品

塊體樣品應該盡量小，一定不能超過電鏡樣品臺尺寸，選取的樣品要具有代表性。為了避免取樣過程樣品被污染而影響結果分析，一般需要用溶劑先對樣品進行超聲清洗，特別是整個制樣的過程都不能用手直接接觸樣品。然后用導電膠把樣品粘結在樣品臺上，對于不導電或者導電性差的樣品，需要進行鍍膜處理后再放入掃描電鏡中觀察;而對于導電樣品，可以直接放入sem掃描電鏡中觀察。如果樣品的底面不平整，我們就需要采用導電銀膠進行粘貼，銀膠可以填滿縫隙，更好的保證樣品在抽真空時保持平穩不漂移。

②粉末樣品

先將導電膠帶粘在樣品臺上，然后將粉末樣品均勻的撒在導電膠上面，隨后用壓縮空氣(或者洗耳球)吹去沒有黏住的樣品，能很好的防止未被黏住的樣品污染設備;切記粘樣品時不能擠壓樣品，主要是避免擠壓過程對樣品表面的微觀形貌造成破壞。同樣的，對于不導電或者導電性差的樣品，需要進行鍍膜處理后再放入掃描電鏡中觀察;而對于導電樣品，可以直接放入sem掃描電鏡中觀察。對于粉末樣品，一般為了提高測試效率，一個樣品臺上會同時制備多個樣品，但需要保證樣品之間不會互相污染，位置不被混淆。

③液體樣品

液體樣品制樣時，一般需要借用薄銅片作為載體。首先將導電膠粘在樣品臺上，然后將干凈的薄銅片粘在導電膠上，采用少量多次的方法把液體樣品滴在銅片上，等待溶劑完全揮發干燥后就可以進行噴鍍處理和掃描電鏡測試。對于團聚十分嚴重的粉末樣品，也會將粉末混合在易揮發溶劑(如乙醇、超純水、環己烷等）中配成懸濁液。不過值得注意的是選擇的溶劑不能對要觀察的樣品有影響，否則會改變樣品的初始形貌。

④生物樣品

生物樣品性質較為特殊，一般都具有含水量高、質地柔軟、導電性差、對熱和電子束等敏感等特性。所以生物樣品的制樣過程較為復雜，主要包括取樣、清洗、固定、脫水、干燥、粘樣、導電處理幾個步驟。