原位掃描電鏡（SEM）——塊體樣品制樣

原位掃描電鏡（SEM）非常適合分析塊體樣品，對于一般能導(dǎo)電的塊體樣品只要其三維方向上的尺寸和質(zhì)量不超出所使用的原位掃描電鏡（SEM）樣品倉對樣品的限制尺寸及大的承載質(zhì)量，則都可以直接把它用導(dǎo)電膠粘貼在樣品臺上，再放入樣品倉中去抽真空做分析。這比起透射電鏡的制作過程要簡單、方便得多。但有些樣品可能還要經(jīng)適當(dāng)?shù)募庸?、處理，在該制備過程中，還需注意以下幾點(diǎn)：

1.金屬斷口和機(jī)械零部件的表面通常會含有油污、粉塵等外來污染物，這種樣品在放進(jìn)臺式掃描電鏡分析之前，要先用家用洗滌劑再用有機(jī)溶劑進(jìn)行超聲清洗，以免影響分析結(jié)果和污染樣品倉。

2.有些要測量橫截面的膜層、金屬間化合物的厚度等塊體樣品往往需要經(jīng)研磨、拋光和化學(xué)刻蝕等處理。研磨時為了避免邊緣產(chǎn)生傾斜或形成圓鈍角，影響表層膜厚及離子遷移深度等的測定，可用雙面夾持片夾緊后進(jìn)行研磨、拋光，再經(jīng)刻蝕、超聲清洗、干燥之后即可分析。

3.對于要分析或測量樣品的表面鍍層、中間夾層或者合金化層的微小薄層成分，以及測量薄樣品的截面厚度，可以用塑料米包埋、加熱、加壓進(jìn)行固化或采用環(huán)氧樹脂漿料把樣品包裹固化后再進(jìn)行研磨、拋光和化學(xué)刻蝕，經(jīng)超聲清洗、干燥之后，再蒸鍍導(dǎo)電層就可放入樣品倉中分析。

4.對于多孔或較疏松的樣品，采用真空灌漿、鑲嵌的方法使之固化后再進(jìn)行研磨、拋光，即將樣品放入真空容器內(nèi)抽氣，然后再利用大氣壓力將調(diào)好的膠狀環(huán)氧樹脂灌注，然后讓其慢慢自然固化或在60~70℃的烘箱內(nèi)烘烤幾個小時，使之成為固化后的塊體樣品。這既可以提高包封的牢固性，又可以避免拋光時產(chǎn)生的磨料或者砂紙顆粒等次生雜物嵌入樣品孔隙內(nèi)引起次生污染。為減少雜物嵌入樣品孔內(nèi)引起次生污染，在鍍膜前應(yīng)把拋磨、刻蝕完后的樣品放入超聲清洗機(jī)中進(jìn)行清洗。對于易氧化的樣品，當(dāng)拋磨完成后應(yīng)立即超聲清洗，清洗完立刻烘干，烘干之后馬上鍍膜，鍍膜后應(yīng)盡快放入臺式掃描電鏡樣品倉中進(jìn)行抽真空、做分析，以免表面被氧化或吸潮，導(dǎo)致鍍膜層局部松懈、脫落。

5.對于硅酸鹽、高分子、陶瓷和生物等非金屬材料的斷口，由于其表面凹凸起伏比較嚴(yán)重，在濺射金屬化膜層時，采用旋轉(zhuǎn)鍍膜臺進(jìn)行鍍膜，否則要采用人為的左、右分別傾斜擺放，至少蒸鍍兩次，來增加樣品表面的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性，以及減小凹凸和空隙帶來的自掩蔽和不連續(xù)影響。

6.對于拋光平整的樣品做一般的形貌觀察時，一般只需鍍5 nm左右的金屬導(dǎo)電膜，而對于表面較粗糙的樣品，其膜層厚度一般> 10 nm。金和鉑的導(dǎo)電膜具有良好的導(dǎo)電性，而且它們的二次電子發(fā)射率高，在空氣中不容易氧化，膜厚易控制。鍍金可以拍攝到質(zhì)量好的照片，但如果需要拍攝5萬倍以上的照片時，鍍鉻、鉑或鎢，它們的顆粒都比黃金顆粒更細(xì)微，可以拍攝到細(xì)節(jié)更豐富、圖像更細(xì)膩的照片。

7.若需要用能譜或波譜儀來作成分分析的樣品，蒸鍍碳膜。碳為超輕元素，碳膜對射線吸收小，而且增加的譜峰也僅有一個碳的K鋒，對定量分析結(jié)果的影響也小。蒸碳時通常會用高真空的碳鍍膜儀，需要注意的是蒸碳時對鍍膜儀的真空度要求高，碳棒點(diǎn)燃時的溫度也高，會有高溫?zé)彷椛?，對有機(jī)高分子和生物等不耐熱的樣品容易引起灼傷。所蒸的碳膜要均勻，膜厚控制在10~15 nm之間，對于凹凸起伏嚴(yán)重的樣品，所鍍的膜層應(yīng)適當(dāng)增加到15~20 nm。

8.如果用標(biāo)樣來做有標(biāo)樣法的定量分析，為了保證待測樣品與標(biāo)樣膜厚度相同，標(biāo)樣和樣品應(yīng)放在一起同時蒸鍍。如果所要分析的樣品中含有碳，而又要進(jìn)行碳的定量分析，則該樣品采用環(huán)境掃描或低真空的電鏡做分析。如果沒有低真空的臺式掃描電鏡，而改鍍金屬膜，則超輕元素會受到明顯衰減。如果樣品表面鍍有導(dǎo)電膜，在做定量分析時應(yīng)把所鍍膜層的元素峰排除在外，即應(yīng)讓所蒸鍍的元素峰參與峰剝離，而不參與定量計算，以盡量減小外來因素的影響。

澤攸科技自主研發(fā)的ZEM15臺式掃描電子顯微鏡對樣品適應(yīng)性強(qiáng)，操作便捷、快速成像、性能穩(wěn)定，掃描速度快。只需要鼠標(biāo)就可完成所有的操作，不需對中光闌等復(fù)雜步驟，聚焦消像散后可直接拍圖。主機(jī)集成高壓及控制系統(tǒng)，是目前市面上體積小的臺式掃描電鏡，便于移動，安裝無需特殊環(huán)境。